El desarrollo y la aplicación de metales y sus materiales compuestos a menudo requieren un control efectivo y una determinación precisa del contenido de carbono y azufre. El carbono en los materiales metálicos existe principalmente en forma de carbono libre, carbono en solución sólida y carbono combinado, así como carbono gaseoso, carburación y carbono orgánico revestido para la protección de superficies.
En la actualidad, los métodos para analizar el contenido de carbono en los metales incluyen principalmente el método de combustión, la espectrometría de emisión, el método volumétrico de gas, el método de titulación en solución no acuosa, el método de absorción infrarroja y la cromatografía. Dado que cada método de medición tiene un cierto ámbito de aplicación, y los resultados de la medición se ven afectados por muchos factores, como la forma del carbono, si el carbono puede liberarse por completo durante la oxidación, valor en blanco, etc., el mismo método tiene un cierto grado de precisión en diferentes ocasiones. diferencia. Este artículo ordena los métodos de análisis actuales, el tratamiento de muestras, los instrumentos utilizados y los campos de aplicación del carbono en los metales.
1. Método de absorción de infrarrojos
El método de absorción infrarroja de combustión desarrollado en base al método de absorción infrarroja es un método especial para el análisis cuantitativo de carbono (y azufre).
El principio es quemar la muestra en el flujo de oxígeno para generar CO2. Bajo una cierta presión, la energía de los rayos infrarrojos que absorben CO2 es proporcional a su concentración. Por lo tanto, el cambio de energía del gas CO2 que fluye a través del absorbedor de infrarrojos se puede calcular para calcular la cantidad de carbono.
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Principio del método de absorción de infrarrojos de combustión
En los últimos años, la tecnología de análisis de gases infrarrojos se ha desarrollado rápidamente, y también han aparecido rápidamente varios instrumentos analíticos que utilizan principios de combustión de calentamiento por inducción de alta frecuencia y absorción de espectro infrarrojo. Para la determinación de carbono y azufre por el método de absorción infrarroja de combustión de alta frecuencia, generalmente se deben considerar los siguientes factores: sequedad de la muestra, inductancia electromagnética, tamaño geométrico, tamaño de la muestra, tipo, proporción, secuencia de adición y cantidad de flujo, Configuración de valor en blanco, etc.
El método tiene las ventajas de una cuantificación precisa y menos elementos de interferencia. Es adecuado para usuarios que tienen altos requisitos en cuanto a la precisión del contenido de carbono y tienen tiempo suficiente para realizar pruebas en producción.
2. Espectroscopia de emisión
Cuando un elemento es excitado por calor o electricidad, pasará del estado fundamental al estado excitado, y el estado excitado volverá espontáneamente al estado fundamental. En el proceso de regresar del estado excitado al estado fundamental, se liberarán las líneas espectrales características de cada elemento y el contenido se puede determinar de acuerdo con la intensidad de las líneas espectrales características.
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Principio del espectrómetro de emisión
En la industria metalúrgica, debido a la urgencia de la producción, es necesario analizar el contenido de todos los elementos principales en el agua del horno en un corto período de tiempo, no solo el contenido de carbono. Los espectrómetros de emisión de lectura directa Spark se han convertido en la primera opción de la industria debido a su capacidad para obtener rápidamente resultados estables. Sin embargo, este método tiene requisitos específicos para la preparación de muestras.
Por ejemplo, cuando se analizan muestras de hierro fundido mediante espectrometría de chispa, se requiere que el carbono en la superficie de análisis exista en forma de carburos y no debe haber grafito libre, de lo contrario, los resultados del análisis se verán afectados. Algunos usuarios aprovechan las características de enfriamiento rápido y blanqueamiento de las muestras en rodajas finas, y después de que las muestras se convierten en rodajas finas, el contenido de carbono en el hierro fundido se determina mediante un análisis espectroscópico de chispa.
Al analizar muestras lineales de acero al carbono por espectrometría de chispa, las muestras deben procesarse estrictamente y las muestras deben colocarse en el soporte de chispa "vertical" o "plana" con pequeños accesorios de análisis de muestra para mejorar la precisión del análisis.
3. Método de rayos X dispersivo de longitud de onda
Los analizadores de rayos X dispersivos de longitud de onda pueden determinar de forma rápida y simultánea múltiples elementos.
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Principio del espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda
Bajo la excitación de los rayos X, los electrones en la capa interna de los átomos del elemento medido experimentan transiciones de nivel de energía y emiten rayos X secundarios (es decir, fluorescencia de rayos X). El espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda (WDXRF) utiliza un cristal para dividir la luz y luego el detector recibe la señal de rayos X característica difractada. Si el cristal espectroscópico y el detector se mueven sincrónicamente y cambian constantemente el ángulo de difracción, se puede obtener la longitud de onda de los rayos X característicos producidos por varios elementos en la muestra y la intensidad de los rayos X de cada longitud de onda, y análisis cualitativo y cuantitativo puede llevarse a cabo en consecuencia. . Este instrumento fue producido en la década de 1950 y ha llamado la atención porque puede medir simultáneamente múltiples componentes en sistemas complejos. Especialmente en el departamento geológico, este instrumento se ha equipado sucesivamente y la velocidad de análisis se ha mejorado significativamente, lo que ha jugado un papel importante.
Sin embargo, debido a la longitud de onda larga de la radiación característica del elemento ligero de carbono y al bajo rendimiento de fluorescencia, en materiales de matriz pesados como el acero, la absorción y atenuación de la radiación característica de carbono por parte de la matriz es muy grande, etc., lo que suelen causar ciertos problemas en el análisis XRF del carbono. dificultad. Además, cuando se mide el carbono en acero con un instrumento de fluorescencia de rayos X, si la superficie de la muestra molida se mide continuamente 10 veces, se puede encontrar que el valor del contenido de carbono aumenta constantemente. Por lo tanto, la aplicación de este método no es tan extensa como los dos primeros.
4. Método de titulación de solución no acuosa
La titulación no acuosa es un método para realizar la titulación en un solvente no acuoso. Este método puede hacer que ciertos ácidos débiles y bases débiles que no se pueden titular en una solución acuosa se puedan titular después de seleccionar un solvente apropiado para mejorar su acidez y alcalinidad. El ácido carbónico producido por la solución de CO2 en agua tiene una acidez débil y se puede valorar con precisión seleccionando diferentes reactivos orgánicos.
El siguiente es un método de titulación no acuosa de uso común:
① La muestra se quema a alta temperatura en el horno de combustión de arco eléctrico combinado con el analizador de carbono y azufre.
② El gas de dióxido de carbono liberado por la combustión es absorbido por la solución de etanol-etanolamina, y el dióxido de carbono reacciona con la etanolamina para generar ácido carboxílico de 2-hidroxietilamina relativamente estable.
③ Titulación no acuosa con KOH.
Los reactivos utilizados en este método son venenosos, la exposición a largo plazo afectará la salud humana y es difícil de operar, especialmente cuando el contenido de carbono es alto, la solución debe preestablecerse y, si no tiene cuidado, el carbono se ejecutará. de distancia y el resultado será bajo. Los reactivos utilizados en el método de titulación no acuosa son en su mayoría inflamables y el experimento implica una operación de calentamiento a alta temperatura, por lo que el operador debe tener suficiente conciencia de seguridad.
5. Cromatografía
Detector de atomización de llama junto con cromatografía de gases, la muestra se calienta en hidrógeno y luego los gases liberados (como CH4 y CO) se detectan mediante cromatografía de gases con detector de atomización de llama. Algunos usuarios usan este método para probar trazas de carbono en hierro de alta pureza, el contenido es de 4 ug/g y el tiempo de análisis es de 50 minutos.
Este método es adecuado para usuarios con un contenido de carbono extremadamente bajo y altos requisitos para los resultados de las pruebas.
6. Método electroquímico
Un usuario introdujo el uso del análisis potenciométrico para determinar el bajo contenido de carbono en la aleación: después de oxidar la muestra de hierro en un horno de inducción, se utilizó una celda de concentración electroquímica compuesta por un electrolito sólido de carbonato de potasio para analizar y medir los productos gaseosos, determinando así la concentración de carbono. El método es especialmente adecuado para la determinación de concentraciones muy bajas de carbono, y la precisión y sensibilidad del análisis se pueden controlar cambiando la composición del gas de referencia y la tasa de oxidación de la muestra.
La aplicación práctica de este método es poco frecuente, y la mayoría se encuentran en etapa de investigación experimental.
7. Método de análisis en línea
Al refinar acero, a menudo es necesario controlar el contenido de carbono en el acero fundido en el horno de vacío en tiempo real. Académicos de la industria metalúrgica han presentado un ejemplo de estimación de la concentración de carbono usando información de gases de escape: usando el consumo de oxígeno en el contenedor de vacío durante el proceso de descarburación al vacío, concentraciones y caudales de oxígeno y argón para estimar el contenido de carbono en el acero fundido.
También hay usuarios que han desarrollado un método para medir rápidamente trazas de carbono en acero fundido e instrumentos y dispositivos relacionados: el gas portador se inyecta en el acero fundido y el contenido de carbono en el acero fundido se estima a partir del carbono oxidado en el portador. gas.
Los métodos de análisis en línea similares son adecuados para la gestión de calidad y el control del rendimiento en el proceso de producción de acero.
